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热喷涂技术在农机工程材料上的应用
编辑:上海多木实业有限公司   时间:2018-11-28


热喷涂技术作为表面工程重要的技术手段[1-4],可以在农机关键零件表面制备耐磨、耐腐蚀涂层,延长金属材料的使用寿命。此外,热喷涂技术在修复磨损、磨蚀零件尺寸,实现关键零件的再制造方面也发挥着重要作用。因此,在现有材料体系基础上,利用热喷涂技术延长农机工程材料的服役寿命有着重大的经济效益和社会效益。

1. 热喷涂技术概述

        热喷涂技术是采用某种热源将喷涂材料加热,熔融、半熔融状态的粒子以一定的速度喷射至预处理的基体表面形成涂层的一种技术[5-9],其原理如图1所示。热喷涂技术主要包括粉末火焰喷涂、线材火焰喷涂、氧-乙炔火焰喷焊、高速氧-燃料火焰喷涂(HVOF)、电弧线材喷涂、等离子喷涂、爆炸喷涂和冷喷涂[10-11]。

        热喷涂技术具有喷涂材料广泛、基体形状与尺寸不受限制、涂层厚度易控制、工艺操作简单、成本低、效率高等优点,可制备耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化、热障、绝缘、间隙控制、尺寸恢复、生物功能、远红外辐射涂层。

2. 用于制备表面防护涂层 - 制造技术

2.1 土壤耕作机械

        犁是最早使用的耕地机械,其犁铧用于入土、切土,长时间与土壤、砂石摩擦,因严重的磨粒磨损而失效。国外多采用中碳硅锰钢、高碳钢、复合钢或硬质合金犁铧,国内普遍采用65Mn、65SiMnRe钢犁铧,也使用少量球墨铸铁犁铧。为了提高犁铧表面的硬度和耐磨性,国内外生产厂家采取了不少抗磨损措施[12]。比如,我国使用等离子堆焊强化犁铧表面,可使犁铧寿命提高2倍以上;丛锦玲等人[13] 采用氧-乙炔镍基合金粉末喷焊处理犁铧刃表面,熔覆后的犁铧刃的生产率可提高2~3倍。

        圆盘耙是一种整地机械,主要用于犁耕后的碎土和平地,其耙片长时间与硬质土壤颗粒摩擦发生严重的磨粒磨损。贾小艳等人[14] 采用氧乙炔火焰喷焊工艺在G314铁基合金耙片表面制备耐磨涂层(25%WC+0.5%Re-Si-Fe自熔合金喷焊涂层)。研究表明,耙片寿命比原来提高了3~5倍。

        此外,黄瑞峰等人[15] 使用Al2O3+Ni基自熔合金作为喷焊材料,在耙片表面制备耐磨涂层,耙片寿命也得到了提高。根茬粉碎还田机将作物根茬切碎还于田间,充分利用有机肥源,促进作物生长[16]。它所使用的刀具长时间与土壤、砂石、作物根茬摩擦,发生严重的磨损。目前,国内大多数使用6~7 mm厚的65Mn钢板制造刀具,成本较高。马跃进等人[17] 使用45号钢制造根茬还田机刀具,然后采用氧-乙炔火焰喷焊NiWC合金在其表面制备耐磨涂层,在保证刀具使用寿命的前提下,降低了其生产成本。

2.2 节水灌溉机械

        我国排灌泵站中,由于叶片出现气蚀、磨损现象,导致水泵性能下降,能耗增加。储训[18] 等人采用氧-乙炔火焰喷焊高硬度的镍、铬、钨、钴金属合金粉末材料,在水泵叶片表面制备防护涂层。喷焊处理后,叶片的抗气蚀寿命普遍提高了10~15倍,效率提高了2%~3%。此外,省凌城泵站的10台40ZLB-50轴流泵经喷焊后,叶片角度从-6(°)调至2(°),实现大角度运行,流量增加了20%,泵安全运行28000 h后,叶片表面仍比较光滑,未出现气蚀破坏痕迹[19]。

2.3 植物保护机械

        植物保护机械长时间与农药接触,遭受强烈的腐蚀失效。华同森[20] 使用恒电流矩形波极化电阻法研究了金属粉末热喷涂涂层和普通钢的耐农药腐蚀性能。研究结果表明,镍基(SNi112、WNi211)金属粉末热喷涂涂层比普通钢的耐农药(杀虫脒、敌百虫)腐蚀性能提高了几倍到几十倍。

2.4 收获机械

        现代收获机械常使用自走式联合收获机(如图2所示[21]),操作方便、效率高。收获机割台上的刀片用来切割植物茎秆,长时间遭受磨粒磨损,特别是作业时与地面间隙较小的刀片(如割草机刀片),砂石等微小粒子与所收割的作物混在一起,导致刀片甚至整个收割系统磨损、变形。另外,切碎滚筒(如图3所示)作为自走式联合收获机的切碎部件,其上固定的刀片用于切碎茎秆,常发生严重的磨粒磨损。国外刀主要片采用65Mn2Si弹簧钢、T9、T10工具钢,然后在表面制备耐磨涂层,取得了良好的使用效果。目前国内市场上使用的刀片材料主要为65Mn、T8、T9、T10工具钢,经淬火加回火或表面高频淬火处理后使用[22]。20世纪末,我国也曾采用表面堆焊或喷涂金属陶瓷粉末强化刀片表面,但由于基体材料韧性不足,造成使用效果不佳。

2.5 农产品加工机械

        环形饲料模(如图4所示)是颗粒饲料压制机的关键零件,使用工况要求环模孔应具有较高精度,当磨损量大于0.2~0.3 mm时必须报废。牧羊集团采用真空淬火工艺进行表面强化处理,而国外在环模表面喷涂WC涂层,寿命是国内同型号产品的2倍。

        锤片是粉碎机的主要粉碎部件(如图5所示),越靠近尖端的线速度越大,与物料的作用频数也越大,因此锤片尖端严重磨损,导致粉碎效率下降[23-24]。为了提高锤片尖端的耐磨性,王长生等人[25]在65Mn钢锤片表面喷焊NiWC合金耐磨层,研究表明,表面处理后锤片寿命的可提高6倍以上。

        螺旋榨油机的榨螺(如图6所示)常因严重磨损导致失效[26-28],目前国内使用的榨螺主要采用20或20Cr钢,然后使用表面渗碳淬火处理,但寿命与国外采用先进表面工程技术处理的榨螺差距较大。张麟等人[29] 采用爆炸喷涂工艺,在低温榨油机榨螺表面制备WC-12%Co耐磨涂层。研究表明,WC-12%Co耐磨涂层寿命是传统渗碳淬火层的4.2倍。

        挤出机的送料螺杆主要使用38CrMoAl材料制造,加工后经氮化处理提高表面硬度和耐磨性。但是在生产中,氮化层容易磨损,造成送料螺杆寿命较低。吕勇等人[30] 通过优化氧-乙炔火焰喷焊工艺,选择合适的自熔合金材料,在螺旋送料杆表面制备性能较好的喷焊层,取得了良好的应用效果。

2.6 农业动力机械

        为了提高发动机活塞环(如图7所示)的耐磨性,我国广泛采用镀铬工艺。但镀铬层在高速发动机上的抗粘着磨损性能不足,且制备工艺产生的三废污染环境。倪向东等人[31] 采用等离子喷涂工艺在活塞环表面制备钼合金涂层,装机试验表明,表面处理后活塞环的抗粘着磨损取得了较好的效果,部分机型采用喷钼活塞环后,活塞环寿命提高了2~3倍。

        柴油机气门(如图8所示)在常温和高温时均需具有足够的强度、硬度、耐腐蚀和耐磨性能。王新彦等人[32] 使用氧-乙炔火焰喷焊在4Cr10Si2Mo气门锥面上制备F102(Ni-16Cr-4B-4Si)喷焊层,延长了气门的使用寿命。此外,罗天友等人[33] 在气门锥面采用等离子喷焊钴基合金层后,其耐高温性能也得到了提高。

3.  用于制备表面尺寸恢复涂层 - 再制造技术

        农用发动机在田间恶劣环境下使用,载荷较大且振动严重,曲轴(如图9所示)易发生磨损。由于曲轴更换的成本较高,多对磨损曲轴进行修复。张玉贤等人[34] 使用氧乙炔火焰喷涂工艺对磨损曲轴进行修复,使用表明,利用热喷涂技术对曲轴修复工艺可行。近年来,随着电弧喷涂技术的发展,王洪涛[35] 利用高速电弧喷涂修复发动机曲轴和缸体(打底层材料镍铝复合丝,工作层材料为Fe-Cr-Al丝材),维修后发动机运转正常。

        农用液压齿轮泵轴、轴套、泵壳和齿轮常发生磨损,间隙变大,发生泄露,供油量减少。由于受农时的限制,损坏后急需在短时间内修复,而且还必须考虑维修后齿轮泵的二次使用寿命、维修成本、维修工作的现场可操作性等情况。郝建军等人[36] 使用电弧喷涂3Cr13修复YCB-30/0.6型齿轮泵轴。实践表明,该工艺可行。

        吉林石化公司动力厂进口的德国德斯兰KB-75双螺杆压缩机,由于转子轴承受损发生震动,使轴线发生偏移,进而使主动转子和从动转子啮合发生变化,造成壳体磨损,产气量发生变化。王春雨等人[37] 在磨损壳体表面采用等离子喷涂METCO404镍包铝和氧化铝混合粉末。修复后,一次试机成功,36个月后仍正常工作。

4 结论与建议

        经过多年的发展,热喷涂技术在国外农机行业的应用日趋成熟,它们在延长金属材料服役寿命方面的作用及其巨大的经济效益已经得到广泛认可。然而,在我国农机行业的应用还存在很多问题,与国外的差距较大,主要包括:(1)采用热喷涂防护涂层的农机零件种类较少。受我国农业机械化发展水平的制约,农机关键零件多采用简单、经济的表面处理工艺,热喷涂耐磨、耐腐蚀涂层没有被广泛采用;(2)涂层设计水平低。在农业机械设计、制造中,材料学科技术人员参与的工作较少,没有系统的研究农机使用工况,没有系统的涂层设计和表征,涂层的应用停留在“试试看”的阶段。在未来,随着我国农业机械化水平的不断提升,先进的热喷涂技术在延长农机工程材料服役寿命方面必定有更加广阔的应用前景。为此,需要材料学科技术人员深入调研农机使用工况,科学的设计涂层结构,建立有效的涂层表征试验平台,为涂层的工业化应用提供技术可能;同时,需要政府为企业提供必要的扶持,使热喷涂技术更好的服务于农机工业,成为我国农机行业跨越式发展的弹射器。

参考文献略

摘 要:随着电子及信息产业突飞猛进的发展,世界溅射靶材的需求量越来越大。文章介绍了溅射靶材的种类、应用及制备情况。并对靶材的发展趋势作了探讨。

关键词:溅射;靶材;种类;应用;制备;发展趋势

        溅射是制备薄膜材料的主要技术之一,它利用离子源产生的离子,在真空中经过加速聚集,而形成高速度能的离子束流,轰击固体表面,离子和固体表面原子发生动能交换,使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面,被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料,称为溅射靶材。

        各种类型的溅射薄膜材料无论在半导体集成电路、记录介质、平面显示以及工件表面涂层等方面都得到了广泛的应用。因此,对溅射靶材这一具有高附加值的功能材料需求逐年增加。近年来我国电子信息产业飞速发展,集成电路、光盘及显示器生产线均有大量合资或独资企业出现,我国已逐渐成为了世界上薄膜靶材的最大需求地区之一。但迄今为止,中国仍没有专门生产靶材的专业大公司,大量靶材仍从国外进口。由于国内靶材产业的滞后发展,目前中国靶材市场很大部分被国外公司占领;随着微电子等高科技产业的高速发展,中国的靶材市场将日益扩大,为中国靶材制造业的发展提供了机遇和挑战。

1 溅射靶材的种类

        溅射靶材的种类相当多,即使相同材质的靶材又有不同的规格。靶材的分类有不同的方法,根据形状分为长靶,如ITO靶材(1 400×900×6已焊接)、方靶如ITO靶材(300×300厚度可按用户的要求)、圆靶如Fe63Dy29Tb8靶(Φ75×10)、Fe54Tb46(Φ75×10);根据成份可分为金属靶材、合金靶材、陶瓷化合物靶材(见表1),陶瓷化合物靶材根据化学组成不同可分为氧化物、硅化物、碳化物、硫化物等陶瓷靶材,根据应用领域不同又分为半导体关联陶瓷靶材、记录介质陶瓷靶材、显示陶瓷靶材、超导陶瓷靶材和巨磁电阻陶瓷靶材等(见表2);溅射靶材按应用领域分为微电子靶材、磁记录靶材、光碟靶材、贵金属靶材、薄膜电阻靶材、导电膜靶材、表面改性靶材、光罩层靶材、装饰层靶材、电极靶材、其他靶材(见表3)。

2 溅射靶材的应用

        溅射靶材主要应用于电子及信息产业,如集成电路、信息存储、液晶显示屏、激光存储器、电子控制器件等;亦可应用于玻璃镀膜领域;还可以应用于耐磨材料、高温耐蚀、高档装饰用品等行业。

2·1 信息存储产业

        随着IT产业的不断发展,世界对记录介质的需求量越来越大,记录介质用靶材研究与生产成为一大热点。在信息存储产业中,使用溅射靶材制备的相关薄膜产品有硬盘、磁头、光盘等。制造这些数据存储产品,需要使用具有特殊结晶性与特殊成分的高品质靶材,常用的有钴、铬、碳、镍、铁、贵金属、稀有金属、介质材料等。

2·2 集成电路产业

        集成电路用靶材在全球靶材市场占较大份额,其溅射产品主要包括电极互连线膜、阻挡层薄膜、接触薄膜、光盘掩膜、电容器电极膜、电阻薄膜等。其中薄膜电阻器是薄膜混合集成电路中用量最多的元件,而电阻薄膜用靶材中Ni-Cr合金的用量很大。

2·3 平面显示器产业

        平面显示器包括:(1)液晶显示(LCD);(2)等离子体显示器(PDP);(3)场致发光显示器(E-L);(4)场发射显示器(FED)。目前,在平面显示器市场中以液晶显示(LCD)为主,广泛应用于笔记本电脑显示器、台式电脑监视器到高清晰电视。目前,平面显示器的薄膜多采用溅射成形。溅射用靶材主要有In2O3、SnO2、MgO、W、Mo、Ni、Cu、Cr等。

2·4 溅射靶材在其他领域中的应用

2·4·1 大面积玻璃镀膜

        磁控溅射是目前制备幕墙玻璃的最好的方法,但射频电源,溅射靶的材料和制作价格都十分昂贵,磁控溅射的成本是比较高的。玻璃镀膜采用的靶材:

1·纯金属。如金,银,钽,钛,铜,铬,镍,锡,硅。

2·金属合金。如铟锡、钴铬,镍铬,不锈钢,特殊合金。

3·电导和绝缘氧化物。如ITO,SiO2。

        镀膜过程:将惰性气体注入真空室,在电场中被电离后产生带正电荷的离子和自由电子。正离子被吸收至装在负电位,阴极顶面的靶上。气体、离子将靶材表面上的原子碰出来,使这些原子凝聚在玻璃基片上。采用磁场捕集自由电子可得到高的溅射率,被捕集的自由电子周而复始地产生高离子密度,从而得到较高的膜层沉积速率。磁控增强阴极的溅射率较常规二极溅射高5至10倍,内装有水冷却回路保证均匀地降低靶材的温度。纯金属和合金在惰性气体的气氛中溅射;纯金属靶可在反应性气体的气氛中溅射。

2·4·2 汽车后视镜镀膜

        汽车后视镜主要用靶材:Cr、A1、SnO2(反应性)、TiO2通常的后视镜是采用蒸发镀铝工艺,由于铝膜反射率较高,约87%,吸收很小,因此反射光很耀眼。而采用磁控溅射法镀制特殊膜系,反射率比铝膜稍低且在可见光范围内对红色光有一定的吸收,给予镜子一种诱人的“雾蓝色”,其反射光显得非常柔和清晰。

3 溅射靶材的制备

        日本和德国是世界从事靶材生产的先进国家,据统计从1990年到1998年之问,世界各国在美国申请的靶材专利数量,日本占58%,美国为27%,德国为11%。这也再次证明日本在靶材的研制、开发与生产方面居世界领先地位。

        溅射靶材的制备按工艺可分为熔融铸造和粉末冶金两大类,除严格控制材料纯度、致密度、晶粒度以及结晶取向之外,对热处理条件、后续加工方法等亦需加以严格控制。溅射靶材一般工艺流程图如1所示。

3·1 熔融铸造法

        熔融铸造法是制作溅射靶材的基本方法之一。为保证铸锭中杂质元素含量尽可能低,通常其冶炼和浇注在真空或保护性气氛下进行。但铸造过程中,材料组织内部难免存在一定的孔隙率,这些孔隙会导致溅射过程中的微粒飞溅,从而影响溅射薄膜的质量。为此,需要后续热加工和热处理工艺降低其孔隙率。

3·2 粉末冶金法

        粉末冶金法制备靶材时,其关键在于:(1)选择高纯、超细粉末作为原料;(2)选择能实现快速致密化的成形烧结技术,以保证靶材的低孔隙率,并控制晶粒度;(3)制备过程严格控制杂质元素的引入。

3·3 溅射靶材制备实例

3·3·1 电阻薄膜用Ni-Cr合金靶材的制备

        其生产工艺流程为:原材料准备→真空冶炼→真空浇注→精整→热加工→热处理→检验→机加工→包装入库。这种Ni-Cr合金靶材组织内部的Ni+Cr的含量总和大于99·7%,晶粒度经过固溶处理后达到100μm左右的水平。

3·3·2 溅射液晶薄膜靶材(ITO)的制备

        用于溅射液晶薄膜的靶材一般是铟锡氧化物(ITO),通常用粉末冶金方法制备。李晶等在200MPa下对In2O3和SnO2复合粉末进行冷等静压,再将压坯在1 600℃下烧结6 h,制得了相对密度大于90%的ITO靶材。并指出烧结时要适当保持一定的氧分压,可防止靶材中In2O3的分解。另外,段学臣等利用热等静压,制备出ITO靶材的密度则在95%以上。

3·3·3 电等离子烧结技术制备Tb-Fe-Co/Ti复合梯度磁光靶材

        以Tb-Fe-Co为代表的稀土-过渡族金属间化合物作为制备磁光记录介质必需的关键材料,这类合金靶材的制备难度较大,其根本原因在于材料的本征脆性。因此采用熔炼方法制备的靶材十分易碎,而普通粉末冶金法制备的靶材尽管在力学性能上有所改善,但同时又存在密度低、杂质含量高等问题。

        放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)技术是一种新型的材料烧结技术,它是利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程。主要特点有升温速度快、烧结温度低和烧结时间短等。此外,这种技术还具有表面净化作用、气氛可控、加热点均匀等优点。目前,SPS技术已被广泛应用于金属、金属间化合及陶瓷材料的制备。把名义成分为TbFe265666Co8的合金置于高频感应磁力搅拌悬浮熔炼炉中,在Ar气保护下熔炼后,将铸锭进行1 150℃,50 h的均匀化处理。随后破碎,并过400目筛(孔径为38μm),得到所需要的磁光靶材原料粉末。将上述靶材粉末与强化靶材的基底材料Ti(纯度为99·5%,粒度小于75μm)混合均匀,再一层层地铺填在石墨模具中,经液压预压后,用日本住友公司研制的SPS3·20-MK-V型烧结系统进行烧结。烧结工艺为:烧结温度1 010℃,压力30 MPa.升温速率60℃/min,保温时间5 min,真空度3×10-2Pa。

        采用这种等离子烧结技术制备了Tb-Fe-Co/Ti复合梯度磁光靶材。显微组织分析显示:材料厚度方向截面上,各层界面清晰;界面处Tb-Fe-Co和Ti相连续分布,不存在微裂纹,且各层之间的原子扩散过程不显著,只发生在层间界面附近的很小范围内;Tb-Fe-Co磁光层显微组织致密、均匀,呈现出明显的单相特征。Tb-Fe-Co层通过与Ti层的良好结合可提高靶材的强度和韧性,改善Tb-Fe-Co靶材的力学性能。

3·3·4 稀土金属及合金溅射靶材的制备

        湖南稀土金属材料研究院采用真空熔铸结合压力加工的方法,生产稀土金属及合金的溅射靶材,能生产单一稀土金属及合金的板、丝、箔、片、粒与棒材,其中板材宽度可达400 mm,箔材厚度可达0·05 mm,线材直径可达0·1 mm。工艺合理,质量稳定,国内外用户反映良好。

4 溅射靶材的发展趋势

4·1 解决靶材利用率低

        在平面磁控溅射过程中,由于正交电磁场对溅射离子的作用关系,溅射靶在溅射过程中将产生不均匀冲蚀(Erosion)现象,从而造成溅射靶材的利用率普遍低下,只有30%左右。近年来,设备改善后靶材的利用率提高到50%左右。怎样提高溅射靶材的利用率是今后研究设计靶材、溅射设备的主要发展方向之一。

4·2 解决溅射过程中的微粒飞溅

        溅射镀膜的过程中,致密度较小的溅射靶受轰击时,由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放,造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅,或成膜之后膜材受二次电子轰击造成微粒飞溅。这些微粒的出现会降低薄膜品质。如在VLSI制作工艺过程中,每150 mm直径硅片所能允许的微粒数必须小于30个。怎样解决溅射靶材在溅射过程中的微粒飞溅也是今后研究与设计靶材的发展方向之一。一般,粉末冶金工艺制备的溅射靶材大都存在致密度低的问题,容易造成微粒飞溅。因此,对熔融铸造法制备的靶材,可采用适当的热加工或热处理来提高其致密度;而对粉末冶金溅射靶材则应提高原料粉末纯度,并采用等离子烧结、微波烧结等快速致密化技术,以降低靶材孔隙率。

4·3 解决靶材的结晶取向

        靶材溅射时,靶材中的原子最容易沿着密排面方向择优溅射出来,材料的结晶方向对溅射速率和溅射膜层的厚度均匀性影响较大。因此,获得一定结晶取向的靶材结构对解决上述问题至关重要。但要使靶材组织获得一定取向的结晶结构,存在较大难度,只有根据靶材的组织结构特点,采用不同的成型方法,热处理工艺进行控制。

5 结束语

        随着国内半导体集成电路、记录介质、平面显示及工作表面涂层等高技术产业的发展,为中国靶材制造业的发展提供了机遇和挑战。怎样解决靶材制备过程中目前存在的靶材利用率低、溅射过程中微粒飞溅、靶材的结晶取向等问题,为国内外用户提供高质量的溅射靶材,是摆在国内材料工作者面前的现实问题。


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